分水器的選擇對合成結果的影響

玻璃分水器是有機化學(xué)基礎實(shí)驗中常用的儀器。由于不同廠(chǎng)家生產(chǎn)的“支管”的高度不同，沒(méi)有統一的標準。生產(chǎn)規格為14 * 2 / 5ml / 11cm。水分離器主要用于小批量的正丁醚和苯甲酸乙酯的合成實(shí)驗。在多年的教學(xué)實(shí)踐中，發(fā)現實(shí)際效果不理想，產(chǎn)量達不到教材提供的參考產(chǎn)量[1,2]。主要原因是水分離器的“支管”比較高。因此,我們重新設計了兩種水分離器與不同的“分支”高度14 * 2/5毫升/ 8厘米和14 * 2/5毫升/ 6厘米,在安徽天長(cháng)胡適處理分析儀器有限公司,有限公司和中使用“小規?！闭』押捅郊姿嵋阴サ暮铣蓪?shí)驗,通過(guò)實(shí)驗和比較,發(fā)現水分離器的支管的高度對實(shí)驗結果有一定的影響。

上述兩個(gè)反應為可逆反應。通常通過(guò)增加反應物濃度或降低產(chǎn)物濃度來(lái)打破反應平衡，以提高產(chǎn)率。對于正丁基醚的合成，水分離器通過(guò)水分離器將生成的水從反應體系中去除;在苯甲酸乙酯的合成中，通過(guò)水分離器增加反應物乙醇的用量，以環(huán)己烷為載水劑，將生成的水從反應體系中去除。冬季的實(shí)驗計劃一般在10℃左右。然而，在實(shí)際操作中，合成正丁基醚時(shí)，上升的蒸汽往往在到達水分離器前被冷凝?；亓鲿r(shí)間達到課本規定的時(shí)間后，水分離器內的水難以充分填充形成均相;對于苯甲酸乙酯的合成，經(jīng)過(guò)長(cháng)時(shí)間的回流，分離的下層水層未達到教科書(shū)規定的量。為此，我們采用布包水分離器“支管”保溫的方法，但合成收率仍不能達到教科書(shū)提供的參考價(jià)值。通過(guò)分析和多年的實(shí)驗教學(xué)研究，發(fā)現主要原因是水分離器的“支管”過(guò)高。對于“小規?！焙铣蓪?shí)驗，試劑消耗小，產(chǎn)生的水也少。上升的蒸汽很難保持“支管”在更高的溫度,特別是當環(huán)境溫度很低,即使保溫處理,反應中生成的水仍然不能及時(shí)刪除如果水分離器,反應不能繼續積極的反應,但相反的反應,導致產(chǎn)量很低,嚴重影響了學(xué)生做實(shí)驗的興趣。

在小規模合成正丁醚和苯甲酸乙酯的實(shí)驗中，水分離器“支管”的高度對合成收率有影響。環(huán)境溫度相同的情況下,無(wú)論采取保溫措施的“支管”水分離器,回流反應時(shí)間和水分離的數量基本上是相同的,當水分離器的規格14 * 2/5毫升/ 6厘米,綜合收益率是最高的,甚至重合度收益率高于實(shí)驗教學(xué)所提供的材料。建議制定一套統一的、標準化的水分離器規范標準。在編寫(xiě)實(shí)驗教材時(shí)，可以給出水分離器的具體規格，便于在實(shí)驗教學(xué)中對水分離器的選擇和使用。